تطوير غشاء انتقائي أساسه البولي ستايرين المسلفن لتحضير حمض الغليوكساليك بطريقة الإرجاع الكهركيميائي لحمض الحماض

Abstract

.طورنا طريقة طيفية لتعيين حمض الغليوكساليك ضمن مزيج التفاعل مباشرة من دون الحاجة لفصله، من خلال تفاعل هو بكنز وكول الذي يتم بين حمض الغليوكساليك والتربتوفان في وسط حمضي قوي من حمض الكبريت وبوجود كلوريد الحديد كمادة مؤكسدة، حيث تم أمثلة تراكيز وحجوم المواد المستعملة في الطريقة والتأكد من دقتها بالإضافة إلى تعيين حد الكشف الكمي والنوعي ومقارنتها مع الطريقة التي تعتمد على تقانة الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء HPLC حضرت عدة أغشية من البولي ستايرين المسلفن ابتداء من البولي ستايرين البكر VPS والمتمدد EPS، وتم توصيفها من حيث درجة السلفية، سعة التبادل الأيوني نسبة امتصاص الماء، نسبة الانتباج ونسبة عدد جزيئات الماء إلى زمر السلفون، وتم قياس مقاومة بعض الأغشية للشد ونسبة استطالتها وإجراء اختبار الثبات الكيميائي لها، وتحديد المعاوقة والناقلية الكهربائية لبعض الأغشية بالإضافة لتحديد ثابت سحب التناضح الكهربائي، بالإضافة إلى توصيف الأغشية المحضرة بتقنيات IR و EDX و SEM طبق أفضل الأغشية المحضرة في دراسة الإرجاع الكهركيميائي لحمض الحماض إلى حمض الغليوكساليك في خلية مزودة بأنود من ثنائي أكسيد الرصاص وكاثود من الرصاص، حيث درس تأثير كل من درجة الحرارة، كثافة التيار الكاثودي، ثخانة الغشاء وتركيز حمض الحماض الأولي على كل من المردودين الكيميائي والكهربائي والانتقائية ونسبة التحويل العملية الكهركيميائية. أنت زيادة كثافة التيار إلى تحسن ملموس في نسبة التحويل وسرعته تشكل المنتج الثانوي حمض الغليكوليك بعد أكثر من 120 دقيقة بالتزامن مع تناقص انتقائية حمض الغليوكساليك، وعزز تشكله كل من كثافة التيار ودرجة الحرارة. وتم تحديد مرتبة التفاعل وحساب ثابت سرعته من الميل، ودراسة تأثير كل من درجة الحرارة، كثافة التيار الكاثودي وثخانة الغشاء عليهما، وتبين أن التفاعل من المرتبة الأولى الكاذبة بسبب ارتباط سرعته بعملية امتزاز حمض الحماض على سطح الكاثود في جميع الحالات المدروسة وأن ثابت السرعة يزداد بازدياد كثافة التيار وتناقص درجة الحرارة، فيما لم توثر ثخانة الغشاء فيه. تمت مقارنة أداء الغشاء المستعمل مع غشاء نافيون 117 Nafion. حيث أظهر الغشاء المستعمل أداء مشابها لنظيره الصناعي، إذ امتاز غشاء النافيون بديمومة أعلى الإنتقائية المنتج حتى الزمن 300 دقيقة فيما أبدى غشاء البولي ستايرين مردوداً كهربائيا وثابت سرعة أعلى يعود إلى سعة تبادل أيوني أكبر .